烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶中。
许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。
一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近10克的反应,因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个数值附近,而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒;
另一方面,前置升温过程也要不少时间,185摄氏度不可能一下子就升上去,而且温度传导到整个蒸馏瓶内部,也是需要时间的。
换算一下,四舍五入就是要花费……好长的时间。
不过许秋也不急,他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应,也就是icin-2cl的合成。
之前icin-2f的的第一步反应,是反应物a和乙酸酐反应,生成反应物b;第二步反应,是反应物b和氟化钾等反应,生成反应物c;第三步反应,是反应物b或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应,分别生成in-2cl或in-2f;最后,第四步反应,in-2cl或in-2f和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应,生成icin-2cl或icin-2f。
现在正在蒸馏的就是反应物c,许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物b进行第三步反应,得到in-2cl。
许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了,不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理,既然有现成的文献报道了类似结构的合成,有别人造好的轮子,直接用就是了,等什么时候文献不灵了,那自己再研究呗。
毕竟,在现在这个信息大爆炸的时代,知识浩如烟海,指望以凡人的力量,掌握全部的知识,那是不可能实现