更换石油醚,不然柱子干了,就要出大问题了。”
“嗯嗯,”韩嘉莹点点头,取来样品柱和一根新的空白硅胶柱,“那我提纯我的样品啦。”
“去吧。”许秋将那100多根试管和七个杯子,小心翼翼的转移到旁边的旋蒸仪。
因为之前已经通过点板确认了样品很纯,所以他就直接把若干个临近编号的试管,合并至同一个茄形瓶中,点板再次确认纯度后,开始旋蒸。
加起来有2升多的溶剂,旋蒸时间很长。
旋蒸操作的话,控制好真空度,一般没有什么风险。
于是许秋一边旋蒸,一边关注着学妹和学姐的实验进度,偶尔闲聊几句。
学妹在有条不紊的过着柱子,用试管或是pe杯接样,不时点个板,有时候忙不过来许秋也会去搭把手。
学姐那边也是连续作业,先是后处理了两个反应,然后又投了两个反应。
不过,这些完成之后她就空闲了下来,陈婉清便找他和学妹聊了会儿天,许秋也把今天过柱子时遇到的问题和她分享了一遍。
旋蒸完毕后,许秋用不锈钢刮刀,将茄形瓶壁上鲜红色的粉末状产物刮下,转移至玻璃瓶中,一共得到4.8克的产物,初步判断是pdi-2,纯度非常高。
之后,许秋和韩嘉莹两人几乎没有休息,交替使用液相色谱仪和旋蒸仪,连吃饭都是轮换着吃的。
连续工作六七个小时的高强度实验生活,它又回来了。
没办法,高压液相色谱实验,一方面不能长时间暂停,因为样品柱可能会干,从而形成断层,导致实验失败;
另一方面,在运转过程中一定要有人看着,不然万一出现事故,比如漏液,每分钟30毫升的喷射量,那可不是闹着玩的。
好在,他们成功把今天的三个反应产物提纯完毕,而且产率、纯度都非常不错